氢氧化钠浓度的标定 氢氧化钠多少钱一吨



实验七:氢氧化钠浓度的标定

.实验目的

1练习分析天平的使用方法并掌握减量称量法

2 掌握滴定操作并学会正确判断终点;

3 学会配制和标定碱标准溶液的方法。

.实验原理:

1、氢氧化钠标准溶液不能准确配制的原因;

NaOH易吸湿,不是基准物质,故不能准确配制NaOH标准溶液,需用邻苯二甲酸氢钾标定,属于强碱滴定弱酸。

2、标定氢氧化钠溶液的工作基准试剂,滴定反应到达化学计量点时溶液的pH值;

工作基准试剂是:邻苯二甲酸氢钾。

C6H4COOHCOOK+ NaOH →C6H4COONaCOOK+ H2O

计量点时pH=9.0

3、选用何种指示剂,终点时的颜色;

选用酚酞作指示剂,终点是溶液由无色变为淡红色,且0.5min内不退色。

如何选择指示剂?

强碱滴定强酸时,随着NaOH溶液的加入,溶液pH值发生变化,以pH对NaOH的加入量作图得滴定曲线,计量点前后NaOH溶液由不足到过量0.02mL(0.1%);

溶液pH的突然变化称滴定突跃,突跃的pH范围称滴定突跃范围;


酸碱指示剂、指示剂的变色范围 酸碱指示剂本身是弱酸或弱碱:HIn = H+ +In-,HIn与In-有不同的颜色,pH=pKa(HIn)+lg[In-]/[HIn],当[In-]=[HIn],pH=pKa为理论变色点;[In-]/[HIn]≤0.1看到酸色,≥10,看到碱色,变色范围的pH=pKa±1,但实际观测到的与理论计算有差,因人眼对各种颜色的敏感度不同,加上两种颜色互相掩盖,影响观察。如酚酞pKa=9.1,变色pH范围为8.0~9.6。不同的人的观察结果也不同。

指示剂的选择 使指示剂的理论变色点处于滴定突跃范围。

4、计算公式

C(NaOH)=m(KHC8H4O4)=m(KHC8H4O4)

M(KHC8H4O4)V(NaOH)204.22* V(NaOH)

.主要仪器与试剂

主要仪器:电子天平,分析天平,250m烧杯(4个),表面皿(4个),滴定管,称量瓶,玻璃棒,干燥器,量筒。

主要试剂:NaOH(S)、邻苯二甲酸氢钾、酚酞

.操作步骤:
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.实验结果及分析

序号

1

2

3

4

KHC8H4O4的质量m/g

0.5103

0.4982

0.4916

0.5737

初读数V1(NaOH)/mL

0.00

0.00

0.00

0.00

终读数V2(NaOH)/mL

23.19

22.61

22.33

26.05

△V(NaOH)/mL

23.19

22.61

22.33

26.05

C(NaOH)/mol·L-1

0.1078

0.1079

0.1078

0.1078

C平均(NaOH)/mol·L-1(舍前)

0.1078

S

0.00005774

计算T

0.0000

1.732

0.0000

0.0000

查表3-1的T(置信界限95%)

1.48

C平均(NaOH)/mol·L-1(舍后)

0.1078

用到的计算公式:

1. C(NaOH)=m(KHC8H4O4)=m(KHC8H4O4)

M(KHC8H4O4)V(NaOH)204.22* V(NaOH)

2.平均值的计算:=(X1+X2+X3+……+Xn/n

3.标准偏差计算:

4:统计量计算式为:Tn=(Xn ) / S

六.问题及思考题

★思考题

1.计算配置500mL0.1mol·L-1氢氧化钠溶液所需要氢氧化钠固体质量,如何称取固体氢氧化钠?

答:m = 500×10-3×0.1×40 = 2 g

因氢氧化钠有腐蚀性,所以不能在称盘或称量纸上直接称量,需放在已知质量的小烧杯内或表面皿上称量。若用表面皿称量,需先将氢氧化钠固体转移到烧杯中再溶解

2 盛氢氧化钠溶液的试剂瓶应用何种质地的塞子,塞子如何洗净?怎样选择合适的塞子?

答:①用橡皮塞。因氢氧化钠与玻璃的成分之一SiO2作用会使塞子与瓶口粘结而打不开。橡皮塞耐碱腐蚀,但易被酸侵蚀,它与有机液体、有机蒸气接触容易发生溶胀,引起有机溶剂污染。②橡皮塞在使用前可以用洗涤剂或去污粉刷洗,若仍洗不干净,则将塞子放在6mol·L-1氢氧化钠溶液中加热,小火煮沸一段时间后,再用自来水冲洗干净,纯水荡洗后备用。

塞子的大小要与瓶口大小相匹配。塞子伸入瓶颈部分不得少于塞子本身长度的1/3,也不能多于2/3。

3. 计算标定0.1mol·L-1的氢氧化钠溶液所需要的邻苯二甲酸氢钾的质量。

答:0.1×25×10-3×204.22 = 0.51g

(假设滴定用的氢氧化钠约25mL)

4.滴定中酚酞的用量对实验结果是否有影响?

答:有影响。指示剂用量太多了,变色不敏锐,而且指示剂本身也是弱酸或弱碱,会消耗一些滴定剂,带来误差。

5.下列操作是的是否正确:

①每次洗涤液从吸管的上端倒出;

②为了加速溶液的流出,用洗耳球把吸管内溶液吹出;

③吸取溶液时,吸管末端伸入溶液太多,转移溶液时,任其临空流下。

答:以上操作均不正确

①从上端到处时,溶液会沾在管口,不便于食指按住管口的移液操作,要是待测液还会带来移液量的误差。

②吸管要是没有“吹”或“快”字,是不能吹的,吸管的容量本来就没有计算管尖的那滴液体的体积,要是吹下,会使移取的液体体积偏大。

③吸管伸入液面下过多,则管外沾附的溶液也多,会使它带到接受溶液的容器中,使移液量增多。

临空流下速度慢,而且容易溅出。

★问题:

1.以酚酞为指示剂标定氢氧化钠溶液时,终点为微红色,0.5 min不褪色,如果经过较长的时间后微红色慢慢褪去,为什么?

答:在放置的过程中,溶液吸收了空气中的二氧化碳,使pH值降低,红色褪去。

2.草酸(H2C2O4·2H2O)能否用来标定氢氧化钠?

答:工作基准试剂草酸可以标定氢氧化钠溶液。草酸(H2C2O4·2H2O)在相对湿度为5~95%时不会风化而失水,将草酸保存在磨口试剂瓶中即可。草酸固体状态比较稳定,但溶液状态的稳定性较差,空气能使草酸慢慢氧化,光线以及Mn2+的存在能促使其氧化,草酸的水溶液久置能自动分解放出CO2和CO,故草酸溶液不能长期保存

草酸是二元酸,由于两个解离常数值接近,不能分步滴定,只能一步滴定。

.注意事项与讨论:

除邻苯二甲酸氢钾外,还有工作基准试剂可以标定氢氧化钠溶液吗?

答:工作基准试剂草酸可以标定氢氧化钠溶液。

草酸(H2C2O4·2H2O)在相对湿度为5~95%时不会风化而失水,将草酸保存在磨口试剂瓶中即可。草酸固体状态比较稳定,但溶液状态的稳定性较差,空气能使草酸慢慢氧化,光线以及Mn2+的存在能促使其氧化,草酸的水溶液久置能自动分解放出CO2和CO,故草酸溶液不能长期保存。

草酸是二元酸,由于两个解离常数值接近,不能分步滴定,只能一步滴定。

怎样溶解邻苯二甲酸氢钾?

答:邻苯二甲酸氢钾溶解速度比较慢,还会浮在水面上,尤其是接近液面的杯壁处。因此称好试样回到实验室后,分别在四个烧杯中,洗杯壁后加50mL纯水,放入玻棒,搅拌后,盖好表面皿,然后准备滴定管,使样品有足够的溶解时间。

在滴定前,先检查一号烧杯内试样溶解情况,特别注意接近液面的烧杯壁处,如还有未溶解的试样,则搅拌直至完全溶解,当滴定完第一份试样后,再检查二号烧杯内试样的溶解情况,搅拌全溶后滴定。依次重复至全部滴定好。

在邻苯二甲酸氢钾溶液中,加入1滴酚酞溶液后,为什么局部会出现白色浑浊?

答:酚酞是有机物质,在水中的溶解度小,因此1%酚酞溶液是将1g酚酞溶于100mL90%乙醇中配制成的(严格地讲酚酞的质量浓度应该称为
10g·L-1)。当1滴酚酞乙醇溶液加到水溶液中后,酚酞由于溶解度降低而析出,局部出现白色浑浊,一经搅拌,酚酞又分散到溶液中溶解,白色浑浊消失。

洗涤碱管时,为什么要将乳胶管连同细嘴玻璃管取下?

答:因乳胶管内有玻璃珠,两者结合起旋塞的作用,阻止溶液流出,因此取下乳胶管,可减少滴定管刷刷洗时的阻力。

为什么终点的微红色在30s后会褪去?

答:在放置的过程中,溶液吸收了空气中的二氧化碳,使pH值降低,红色褪去。

带进天平室的物品:

4个250mL烧杯编号盖上表面皿(不放玻棒);干燥器;称量瓶与纸带(放干燥器内);记录笔、实验报告本。

减量法称量的要点?

Ø称出称量瓶质量,按去皮键TAR,倾倒试样后称量,所示质量是“—”号;

Ø再按去皮键称取第二份试样;

Ø本实验连续称取四份试样。

Ø注意事项 (减量法称量的注意点)

Ø盛有试样的称量瓶除放天平盘、干净的纸或表面皿上,或用纸带拿在手中外,不得放其它地方(为什么);

Ø纸带放洁净、干燥的地方;请保存好以便以后再用;

Ø取出或套上纸带时,不要碰到称量瓶口

Ø要在承接容器的上方打开(或盖上)瓶盖,以免使粘附在瓶口、瓶盖上的试样失落在容器外,粘在瓶口的试样应尽量敲入烧杯或称量瓶内;

Ø若倒入试样量不够时可重复再倒,但要求23次内倒至规定量(为什么)。如倒入量大大超过,弃去,洗净烧杯后重称。

怎样溶解试样?

答:⑴取下表面皿,用洗瓶吹洗烧杯壁,将杯壁上可能有的粉末试样洗至杯底,放入玻棒。
⑵用量筒取50mL纯水,沿玻棒(玻棒下端要靠杯壁)或沿杯壁缓缓加入到烧杯中。现烧杯上均有容量刻度,但体积数不准,不要使用。
⑶用玻棒不断搅拌使所有的固体溶解,但不碰杯壁以免发出响声。注意已放入的玻棒不能离开烧杯,更不能放在烧杯以外的地方,以免烧杯中的试样损失。

注意事项

Ø量筒量取纯水,沿杯壁加入,或玻棒引入,玻棒下端紧靠杯壁;每只烧杯内放一根玻棒,放入后不再取出;

Ø搅拌时不碰杯壁以免发出响声;

Ø试样完全溶解后再滴定,重做时更要做到此点。

滴定过程中,如何控制好滴定的速度?

Ø答:⑴滴定开始时,可快。由于离终点远,滴落点颜色无明显变化,此时的滴定速度为10mL/min,即每秒3~4滴,呈“见滴成线”,但不能成“水线”,以免溶液溅出。
⑵滴落点颜色有变化或消失慢时,滴定放慢。随着终点的接近,改为滴1滴搅几下(一滴多搅),或控制滴加速度为加1滴,经搅拌后溶液颜色稳定,下1滴正好滴下。
⑶近终点:先洗玻棒、杯壁,微移旋塞,使溶液悬在下口形成半滴,用玻棒下端靠下(注意玻棒只能接触液滴,不要接触管尖),快速搅动溶液。

为什么近终点时要洗杯壁,洗涤水的量要不要控制?

答:⑴滴定过程中,可能有溶液溅在杯壁,因此近终点时要洗杯壁。
⑵只能用少量水洗杯壁。在盐酸标准溶液的标定中,变色点pH=3.9,因纯水pH=6,多加洗涤水,会多消耗盐酸,从而引进误差。因此终点时加少量纯水,对终点没有影响;加多了不行。

▲示教:

碱式滴定管的使用,着重讲解:

洗涤;乳胶管和玻璃珠部分的配合; 挤压方法、部位;

乳胶管内和末端玻璃管内气泡的排除

◆标定四份即通过的同学,再标定二份HAc溶液的浓度。

  

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