饲料酸价测定方法的研究与改进 全自动油脂酸价测定仪

李昊帮张旭

湖南省畜牧兽医研究所

摘要:本试验对现有酸价测定方法进行改进,建立一种用于分析饲料及其原料酸价的方法。采用乙醚-乙醇混合液分次洗脱的方法将饲料样品中的油脂溶出,再用氢氧化钾标准溶液滴定,计算得出酸价。该法具有简便、快速、准确的优点。

关键词:酸价;测定;饲料

酸价能够很好的反映饲料及原料的新鲜度(王春林,2003),是评定饲料品质的重要指标,也是关系到动物健康和畜产品品质的主要因素之一。油脂的酸价是指中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。对于固体饲料及原料来说,酸价是指中和1g或100g样品中游离脂肪酸所消耗氢氧化钾的毫克数。玉米、麦麸、鱼粉、肉骨粉等诸多饲料原料中都不同程度含有脂类物质,在储藏过程中,脂类物质在热、水分、氧、内源或外源脂肪酶作用下,易水解生成游离脂肪酸,也有部分过氧化物分解后再次氧化而生成游离脂肪酸(王肇慈,2000),游离脂肪酸的多少可以反映饲料的品质和新鲜度,因而,饲料企业需要对饲料及其原料的酸价进行检测。

目前,国家标准中并未对饲料中酸价的测定方法作出说明,分析者多参照GB/T19164-2003鱼粉附录B的方法,以及GB/T5009.37-2003食用植物油卫生标准的分析方法和SN/T0803.8-1999进出口油料游离脂肪酸、酸价检验方法中酸价的测定方法进行分析。但这些方法在测定饲料及其原料时都存在一些问题,GB/T19164-2003采用中性乙醚-乙醇混合液摇匀静置,在摇匀时会有粉状样品挂在锥形瓶壁上无法被溶剂浸提,即使再洗涤一次也不能够把样品中的脂类物质全部洗出,使检测结果偏低;GB/T5009.37-2003适用液态或固态的油脂,而饲料不能被溶剂溶解,直接滴定会影响终点判断,无法得到准确结果;SN/T0803.8-1999是用石油醚将样品中的油脂提取出来,回收石油醚后得到油样再按GB/T5009.37-2003测定酸价,此方法操作繁琐、耗时长,需旋转蒸发仪,有些企业不具备检测条件,且在抽提和回收溶剂时油脂可能会因受热而增加油脂酸败产物,使检测结果偏高。

本研究针对现有标准存在的问题对方法加以改进,建立一种适于饲料及饲料原料中酸价测定的方法。

1·材料与方法

1.1试验材料

配合饲料,米糠、DDGS、鱼粉等饲料原料:国产,市售。

饲料酸价测定方法的研究与改进 全自动油脂酸价测定仪
1.2试剂

1.2.1酚酞指示剂

称取1g酚酞,用95%乙醇溶解,定容至100mL。

1.2.2乙醚-乙醇混合液(体积比为2:1)滴入几滴酚酞指示剂,临用前用0.1mol/L氢氧化钾溶液滴至中性。

1.2.30.1mol/L氢氧化钾标准溶液(需标定)

1.3研究方法

1.3.1饲料中油脂浸出方法的比较

方法一:称取3g左右试样,置于具塞锥形瓶中,加入1.2.2乙醚-乙醇混合液50mL,摇匀后静置30min,滤渣用30mL乙醚-乙醇混合液洗2次,滤液合并后加入1.2.1酚酞指示剂3滴,用1.2.3氢氧化钾标准溶液滴定至微红色30s不褪色为终点,记录消耗碱液体积,根据1.4公式计算结果。

方法二:称取3g左右试样,置于带滤纸的漏斗内,漏斗底端用一小块脱脂棉塞住,放于锥形瓶上,加入1.2.2乙醚-乙醇混合液浸泡,漏斗上面加盖,30min后取下脱脂棉放入锥形瓶中,用乙醚-乙醇混合液分数次洗脱样品(约6次),每次需等上次溶剂完全滤净,洗脱完毕向滤液中加入

1.2.1酚酞指示剂3滴,用1.2.3氢氧化钾标准溶液滴定并计算结果。

1.3.2乙醚-乙醇混合液用量的研究比较

使用体积比为2:1的乙醚-乙醇混合液,分别用60、70、80、90和100mL混合液先浸泡后洗脱,洗涤次数分别为4、5、6、7和8次,按照1.3.1中方法二操作进行。测定同一样品,每种溶剂做3个平行样。

1.3.3粒度大小对测定结果的影响

将同一样品粉碎后分别过40目和60目筛,按1.3.1中方法二操作进行。

1.4结果计算



X:样品的酸价,每克样品所消耗氢氧化钾的毫克数,mg/g;

V:样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,mL;

C:氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L;

M:样品质量,g;

56.11:氢氧化钾摩尔质量,g/mol。

1.5数据统计分析

试验结果以平均值±标准差表示,采用SPSS19.0统计软件作独立样本t检验,显著水平为P<0.05。

2·结果

2.1饲料中油脂浸出方法的比较

方法一和方法二测得的酸价分别为1.24±0.18和1.63±0.05(P<0.05),两种方法检测结果差异显著。方法二测得的酸价高于方法一,标准差低于方法一,方法二优于方法一。

2.2乙醚-乙醇混合液用量的研究比较

分析结果见图1,使用乙醚-乙醇混合液分次洗脱时,混合溶剂用量低于80mL时,随着溶剂用量的增加,酸价测定值呈上升趋势;高于80mL后,测得的酸价数值很接近,因而80mL是最适宜的溶剂使用量,浸泡后洗脱次数为6次。



2.3粒度大小对测定结果的影响

对不同粒度的饲料进行分析发现,同一样品粉碎后过40目和60目筛的酸价测定结果分别为4.25±0.11和4.55±0.12(P<0.05),样品粒度越小,其中的油脂越易被洗脱出来,因而建议将饲料样品粉碎过60目筛后用于测定。

3·讨论

3.1饲料及原料中酸价测定方法的研究

采用先浸泡再洗脱的方法,将样品置于装有滤纸(慢速滤纸)的漏斗内,开始时漏斗底部用脱脂棉塞住,使溶剂过滤速度大大减慢,样品在一段时间内处于被溶剂浸泡的状态,之后取下脱脂棉,分若干次加入混合溶剂进行洗脱,油脂彻底去除。以往测定酸价的方法中并没有对样品粒度做出说明,本研究发现,样品粉碎粒度对酸价分析结果也有显著影响,若粒度大,则样品中的油脂难于浸提出来;粒度小的样品测定酸价更为准确,因而,用于测定酸价的饲料及原料宜粉碎且过60目筛。

乙醚和乙醇体积比为2:1时的浸提速度和浸提效果最好,乙醚-乙醇混合溶剂用量对酸价测定结果也有影响,溶剂过少则不能够把样品中的油脂全部浸洗出来,使酸价测定值偏低;溶剂过多则造成浪费,通过试验得出使用溶剂量不宜少于80mL,浸泡1次,洗涤6次,若样品油脂含量较高,可适当增加溶剂用量和洗涤次数。

本研究得到的酸价测定方法对以往方法存在的弊端加以改进,使测定结果更加准确,对饲料生产和产品及原料检验有重要的指导作用和现实意义。

3.2测定饲料中酸价的注意事项

(1)选取有代表性样品,粉碎后立即测定,如放置过久或贮藏不当,会造成样品中油脂氧化酸败,使酸价升高,若不能立即测定,应密封后置于冰箱中,但不宜存放过久。

(2)饲料样品不宜在烘箱中除去水分后测定,因为加热会增加酸败产物,若饲料样品水分较多应做低温风干处理。脂肪含量高的样品宜少量称取,以便将样品中脂肪洗脱干净。

(3)盛装中性乙醚-乙醇混合液的容器要加盖,洗脱过程中,漏斗上方亦需加盖或用保鲜膜盖住,减少空气中CO2进入而使混合液变性。

(4)洗涤样品时,要沿滤纸边缘向下洗,使样品集中于滤纸中心,每次添加溶剂量不得超过漏斗体积2/3。

(5)试验最好在通风橱中进行,以免试验者吸入过多乙醚对身体造成毒害。测定后宜对混合液进行回收,以减少污染,节约溶剂。

(6)滴定时可采用氢氧化钠代替氢氧化钾。

4·结论

通过对现有酸价测定方法进行改进,研究得到一种准确测定饲料及饲料原料中酸价的方法。

(参考文献:略)

  

爱华网本文地址 » http://www.413yy.cn/a/25101011/78568.html

更多阅读

国外标准体系的研究与实践 公路工程标准体系研究

西方发达国家和国际标准化组织广泛运用系统工程的方法来开展标准化工作。许多专家认为标准体系是中国的发明,是中国特有的做法,认为只有中国才有标准体系。在我们调研过程中,发现其实许多国家都在运用系统工程方法论来开展标准化工作

伤官格的研究与探讨 伤官旺的男人性格

一,论伤官喜忌及其特性伤官格的研究与探讨来源—职业易学家⒈伤官者,甲见丁乙见丙之类是也;伤官格者,甲生午月、乙生巳月、丙生丑未月之类是也。伤官格配合得当,贵至王侯将相,或一品夫人,配合不当,贱至风尘女郎,或衣食不饱之苦力;⑴,伤官是针对

全面风险管理的研究与历史 全面风险管理办法

风险管理最先起源于第一次世界大战后的德国。1931年美国管理协会首先倡导风险管理,并在以后的若干年里,以学术会议及研究班等多种形式集中探讨和研究风险管理问题。这样风险管理问题逐渐得到了理论探讨和一些大企业的初步实践,但风险

声明:《饲料酸价测定方法的研究与改进 全自动油脂酸价测定仪》为网友情定在深秋分享!如侵犯到您的合法权益请联系我们删除